纵向数据下药物剂量水平的统计分析

考虑在纵向数据情况下不会导致风险显著增加的最高剂量的估计问题.基于A IC(A kaike In form ation C riterion)的思想提出了一个新的估计方法,证明了该估计的强相合性,并通过模拟的结果说明了其对于中小样本的优良性.     

流动注射不可逆双安培法测定水杨酸的研究

基于不可逆电对的双安培检测原理,利用水杨酸在铂电极上的氧化和高锰酸钾在另一铂电极上的还原构建双安培检测新体系,建立了在外加电压为-0·3V条件下流动注射双安培法直接测定乙酰水杨酸片剂中微量水杨酸的新方法。结果在-0·3V外加电压下,0·05mol/L硫酸载液中,测得水杨酸的响应电流与其浓度在8·00×10-6~4·00×10-4mol/L范围内呈线性关系(r=0·9985,n=7),检出限为2·00×10-6mol/L,连续测定1·00×10-4mol/L的水杨酸溶液13次,电流值RSD为2·36%,进样频率为80样/h。该方法具有较高的选择性和灵敏度,样品处理方法简单快速,适于在线分析。     

Mg-Ni-Y三元合金形成非晶的成分范围

基于形成非晶的热力学观点提出了一种定量预测三元合金形成非晶成分范围的方法，该方法通过比较晶态固溶体的自由能和相应的非晶态的自由能来确定成分范围。在自由能的计算中，三元系的热力学数据由相应的3个二元系的热力学数据由Toop模型外推得到，形成焓的数据则通过Miedems理论的计算得出。用该方法对Mg-Ni-Y三元合金系形成非晶的成分范围进行了计算，其理论预测的形成非晶的成分范围与已有的实验结果相符，说明用该方法对三元合金非晶化的成分范围的定量预测是合理的。     

蔬菜中阔草清等8种农药残留量的高效液相色谱-质谱分析

建立了固相萃取-高效液相色谱-电喷雾质谱法同时测定蔬菜中的阔草清、西玛津、硫双威、绿麦隆、扑草净、仲丁威、马拉硫磷和二嗪农等8种农药的分析方法.蔬菜用乙腈超声波提取,经过ODS-C18固相萃取小柱富集纯化.采用C18柱分离,以体积分数0.03%甲酸乙腈-体积分数0.03%甲酸水溶液为流动相,线性梯度洗脱,以保留时间和质荷比对分离出的组分进行定性,用峰面积进行定量.结果表明,8种农药的质量浓度与其峰面积在一定的范围内呈良好的线性关系,检出限为0.1～5.0 μg/L,相关系数为0.9939～0.9998,样品的加标平均回收率为83%～106%,相对标准偏差为3.1%～9.8%.方法适用于蔬菜中阔草清等8种农药残留量的分析.     

高压浸取-火焰原子吸收光谱法测定重晶石中铅

研究了在高压消解瓶内升温增压下,用王水对重晶石中铅浸取,并用火焰原子吸收光谱法测定浸出的铅。试验表明,在180℃加热3h,铅的浸取量最大,用该法浸取铅比在常温常压下更完全,相对标准偏差为2.20%～3.72%,回收率为95.2%～100.4%,方法检出限为0.12mg·L-1。     

贝壳的显微激光拉曼光谱研究

本文采用显微激光拉曼光谱对马氏珍珠贝和三角帆蚌贝壳进行了研究，结果表明，三角帆蚌贝壳珍珠层与棱柱层中的无机相皆与文石相，其中的有机相为类胡萝卜素类，马氏珍珠棱柱层中的无机相为方解石相，两种贝壳棱柱层晶体间的有机质中皆可能存在超微细的碳酸钙无机相。     

纳米十二面体磷酸锌铵的热化学性质及分解动力学

磷酸锌铵;固相反应;微量热计;分解动力学;纳米颗粒     

多元酸碱滴定常用平衡图的微计算机绘制

图解法由于其简明和直观,在酸碱滴定的处理过程中常用来预测体系的组分变化、等当点位置、突跃范围、终点误差等随酸度的变化情况,借此判断滴定的可行性和供选择适当的滴定条件作参考。但采用图解法必须要获得该体系的正确的     

中药材中氨基甲酸酯类农药的高效液相色谱-质谱分析

建立了高效液相色谱-质谱联用技术,分析了10种中药材中痕量氨基甲酸酯类农药残留量的方法。结合二次质谱的特征碎片离子情况初步研究了氨基甲酸酯类农药的裂解规律,样品提取液经固相萃取及C18柱分离,以不同比例的乙腈和甲酸混合液作梯度洗脱,以保留时间和质荷比对各分离组分定性,用峰面积定量。结果表明,8种氨基甲酸酯类农药的浓度与其峰面积在一定范围内呈线性关系,各农药的检出限在2．5～5．0μg·L-1之间,加标回收率在87．7%～98．4％间,相对标准偏差在2．5％～5．7％之间。仅在所分析的10种中药材的一种中测得0．043 mg·kg-1的异丙威。     

锑掺杂二氧化锡实心球和空心球的碳还原制备及其生长机理研究

通过在水平管式炉中用石墨还原锑掺杂二氧化锡(ATO)纳米颗粒的方法制备了ATO的实心球和空心球, 并用EDX和XRD等技术分析了产物的物相和元素组成; 用FE-SEM和TEM观察了其形貌; 用HRTEM分析了其晶格结构. 结果表明, 产物为直径0.2~5 μm的ATO实心球和直径为2~20 μm的ATO空心球. 通过控制Ar流速和沉积位置控制了ATO实心球的尺寸和产量, 用Ostwald Ripening分析了ATO实心球的生长过程. ATO空心球的制备在具有较高氧浓度、长度稍长于刚玉管的陶瓷管中进行, 对其生长机理进行了讨论, 分析了相同条件下使用不同材质的管子生成不同形貌产物的原因.